液氦杜瓦瓶三厘米波段鐵磁共振用6-300K低溫裝置

一、引言
一2JL在液溫度下做飲磁共振測量一般有三種方法：**種是將實(shí)驗(yàn)樣品連同微波諧振腔及傳輸線一起浸置于液氦杜瓦瓶低溫容器中，因此外加磁場磁極間隙隨杜瓦瓶外尺寸而大大增加，這
3樣就要求比宅溫鐵磁共振測量所用的電磁鐵和直流電源要大得多.第二種是吹氣方法，它可圖1測量系統(tǒng)方框圖1.低溫容器；2.容器支架；3.主磁場線圈；4.調(diào)場線圈；5.微波發(fā)生器；以避免以上的問題，但這兩種均有液氦耗費(fèi)大、低溫變溫和實(shí)驗(yàn)操作麻煩、測試設(shè)備較為龐大復(fù)雜等缺點(diǎn).第三種方法是本文所要介紹的，將液氦杜瓦瓶下端做成細(xì)管，細(xì)管部分插人諧振腔中，用此方法多做為液氦溫度下定溫實(shí)
6.微波諧振膠及波導(dǎo)；7.變溫裝置；8.記錄儀； 9.數(shù)字電壓表；10.直流穩(wěn)壓電源；11.直流穩(wěn)流電源；12.數(shù)字電壓表
小3.4，以使其保存液氦的時(shí)間盡可能地長.*后還應(yīng)考慮使用方便、加工不太困難等因素.驗(yàn)11.5.由于容器小便于實(shí)驗(yàn)，我們?cè)O(shè)計(jì)了用電加熱的辦法連續(xù)改變溫度的裝置，從而較方便地滿足了在低溫下較寬溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測量的需要.測量時(shí)僅將待測樣品處于連續(xù)改變的低我們研制的特殊低溫容器的結(jié)構(gòu)示意圖見
圖2.從圖2可以看到整個(gè)容器大體上可分成盛液氦的內(nèi)杜瓦瓶和盛液氮的外杜瓦瓶(做冷屏用)，杜瓦瓶下端細(xì)管部分由于尺寸限制(對(duì)三厘米波段的諧振腔窄壁不得大于16毫米)而采用沒有液氮保護(hù)的結(jié)構(gòu)，這部分主要依靠抽空溫下(即6-300K)，而微波諧振腔(或波導(dǎo)管)系統(tǒng)仍處于室溫，使得低溫容器微波系統(tǒng)和電磁鐵結(jié)構(gòu)大大簡化，使用也較為方便.因此此方法是實(shí)現(xiàn)從液氦溫度至室溫鐵磁共振的經(jīng)濟(jì)而簡便的方法.夾層的高真空(即高于10-+托)達(dá)到絕熱.方便起見，內(nèi)、外杜瓦瓶的真空層連通并采用死真空.為了防止氦氣在高溫下造成嚴(yán)重穿透而為
二、測量設(shè)備和低溫液氦杜瓦瓶降低真空夾層真空度，故在液氦揮發(fā)完時(shí)需立即抽走容器內(nèi)剩余氦氣.這樣可使容器使用達(dá)20小時(shí)(即做20次實(shí)驗(yàn))，不需要抽空.當(dāng)超除低溫部分外，此測量系統(tǒng)與室溫鐵磁共振測量系統(tǒng)基本相同[2!，見圖1.低溫液氦杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)及尺寸設(shè)計(jì)要考慮到以下三方面：首先要根據(jù)鐵磁共振實(shí)驗(yàn)裝置的空間尺寸(主要是磁場線圈和諧振腔)，確定容器的**外尺寸.其次要使容器漏熱盡可能過時(shí)需要重新抽空，否則將大大減少液氦儲(chǔ)存時(shí)間，我們?cè)囍频亩磐咂坑捎谙露宋村冦y，細(xì)管所造成蒸發(fā)量比一般典型值大.目前一次裝液氦為300一400毫升，在自然蒸發(fā)時(shí)能儲(chǔ)存一小時(shí)左右.這與我們根據(jù)低溫工程計(jì)算L3，41所做品約12毫米處.偶處與樣品處溫度關(guān)系曲線查出.熱電偶與變溫加熱電流引線從德銀管中通過并從銅蓋(導(dǎo)線與德銀管、銅蓋絕緣)引出.的估算是相近的。當(dāng)用氦槽輸液補(bǔ)充能做長時(shí)間實(shí)驗(yàn)和測量.低溫液氦杜瓦瓶容器放在支架上，利用支架可以調(diào)節(jié)容器的高低和水平位置并能轉(zhuǎn)動(dòng)以滿足單晶樣品的晶向測量需要.液氦變溫的具體做法是在低溫?zé)釋?dǎo)率較高的寶石桿上繞電阻絲并用石英管將樣品桿與液氦隔開，石英管內(nèi)充有氦氣.當(dāng)改變電阻絲中
三、實(shí)驗(yàn)及測量結(jié)果與結(jié)語
1.測試樣品；2.寶石樣品桿；4.杜瓦瓶下端細(xì)管(伸入諧振腔中部分不鍍銀)；
3.變溫加熱絲；5.真空室；6.樣品桿接管；7.石英樣品室；8.內(nèi)杜瓦瓶(盛液氦)；9.外杜瓦瓶(盛液氮)；10.銅蓋；11.“O”型密封圈
200電流時(shí)，即可得到6一75K的連續(xù)變溫.溫度的穩(wěn)定度(樣品桿頂端樣品處)均為±1K，每次
100一變溫重新達(dá)到穩(wěn)定需一分鐘左右.當(dāng)內(nèi)杜瓦瓶充入液氮時(shí)，采用與上述方法相同的步驟，可做80一300K溫度的實(shí)驗(yàn).由于樣品小并與測溫?zé)犭娕继幵诙磐咂?底端，故液氦面降低對(duì)樣品處溫度沒有影響.我們待測的樣品是直徑為1毫米左右的磁性材料小球，測量時(shí)將它用縮醛膠粘在寶石桿端處的凹坑內(nèi)，寶石樣品桿由德銀管接引固定于杜瓦瓶銅蓋上，銅蓋與杜瓦瓶之間是密封的.測溫?zé)犭娕即┰趯毷瘲U內(nèi)，距離樣純釔鐵石榴石型鐵氧體(YIG) 單晶球的磁晶各向異性場|與溫度T的(YIG) 單晶球在6-300K溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了三厘米波段鐵磁共振測量，所得結(jié)果如圖3及圖4所示.結(jié)果與文獻(xiàn)[6，71報(bào)道的數(shù)據(jù)是符合的，所以系統(tǒng)是可靠的.試制玻璃杜瓦瓶